方案優(yōu)勢(shì)

本方案： 1.簡(jiǎn)化前處理步驟，避免出現(xiàn)乳化現(xiàn)：采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作為提取液，取代碳酸鹽飽和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取，避免了牛奶和乙酸乙酯會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的問(wèn)題； 2.優(yōu)異的回收率結(jié)果：采用ProElut PXC固相萃取柱，氨水甲醇洗脫，減少雜質(zhì)的干擾，回收率達(dá)80%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性； 3.本方案定量限為5 μg/kg，與國(guó)標(biāo)方法《GB 29681-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》 一致，可供廣大分析工作者使用。

采用標(biāo)準(zhǔn)

《GB 29681-2013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中左旋咪唑殘留量的測(cè)定 高效液相色譜法》

方法/原理/步驟

　　1、適用范圍

　　適用于牛奶中左旋咪唑的檢測(cè)，方法定量限是5.0μg /kg。

　　2、提取

　　(1)取5.0 mL樣品與5 mL三氯甲烷、1 mL乙酸鉛(200 g/L)、10 mL三氯乙酸(10 g/L)混合，振蕩2 min，8000 rpm下離心2 min，收集上清液；

　　(2)將下層殘留物用10 mL三氯乙酸(10 g/L)、1 mL乙酸鉛(200 g/L)按照步驟(1)重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，待凈化。

　　3、凈化—ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　a活 化：5 mL甲醇、5 mL水；

　　b上 樣：加入待凈化液，棄去流出液；

　　c淋 洗：依次加入3 mL水，3 mL氨水甲醇溶液*，棄去流出液；

　　d洗 脫：加入8 mL 5%氨水甲醇，收集流出液；

　　e重新溶解：將洗脫液在40℃下減壓蒸餾近干，用流動(dòng)相溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

儀器設(shè)備

　　4、色譜條件

　　色譜柱：Diamonsil C18(2), 150 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99601)

　　流 速：1.0 mL/min

　　進(jìn)樣量：20μL

　　柱 溫：30℃

　　檢測(cè)器：UV 220 nm

　　流動(dòng)相：0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液*：甲醇= 50：50

　　*0.02 mol/L磷酸二氫鈉二乙胺緩沖溶液：取磷酸二氫鈉2.44 g，加水850 mL溶解，加二乙胺3 mL混合，用10%磷酸調(diào)pH至7.5，用水稀釋至1000 mL。

回收結(jié)果

　　牛奶中左旋咪唑的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果