方案優(yōu)勢

新型、快速、低成本

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　1、適用范圍

　　適用于花生等糧谷中黃曲霉毒素的檢測。

　　2、樣品準(zhǔn)備

　　(1)稱取2 g樣品，加入5 mL水混勻，靜置10 min；

　　(2)加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min；

　　(3)加入5 g NaCl，渦旋混合2 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；

　　(4)向殘渣中加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；

　　(5)合并步驟(3)、(4)上清液，40℃下減壓蒸至低于2 mL，待凈化。

　　3、SPE柱凈化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL

　　(1活化：

　　10 mL乙腈水活化；

　　(2上樣：

　　將待凈化液加入小柱，并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶，加入柱中(流速控制在1 mL/min)，收集流出液；

　　(3洗脫：

　　加入10 mL乙腈(流速控制在1 mL/min)，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

　　(4衍生：

　　將流出液在40℃下減壓蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混勻衍生液，45℃靜置10 min，吹干衍生液，用10%乙腈水定容至1 mL。

　　4、分析條件

　　色譜柱：C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm

　　流速：1.0 mL/min

　　檢測器：*熒光檢測器，Ex：365 nm；Em：435 nm

　　柱溫：30℃

　　進(jìn)樣量：20μL

　　流動相：A：水B：異丙醇+乙腈=3+2

　　梯度

　　5、添加回收結(jié)果

　　5.1花生的添加回收結(jié)果

　　5.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖

　　5.2.1黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)15.0 ug/L HPLC圖

　　5.2.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平7.5 ug/kg)檢測HPLC圖

　　5.2.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

　　5.3

　　5.3.1黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)1.0 ug/L HPLC圖

　　5.3.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.5 ug/kg)檢測HPLC圖

　　5.3.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

　　5.4

　　5.4.1黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)0.2 ug/L HPLC圖

　　5.4.2花生樣品黃曲霉毒素B1(添加水平0.1 ug/kg)檢測HPLC圖

　　5.4.3花生樣品黃曲霉毒素B1(空白)檢測HPLC圖

儀器設(shè)備

　　熒光檢測器