方案優(yōu)勢(shì)

無(wú)

采用標(biāo)準(zhǔn)

國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　1.樣品前處理方法

　　稱取10.0 g樣品于50 mL燒杯中，加入20 mL水溶液，稀釋混勻，待凈化。

　　依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯(1+1)，3.0mL去離子水活化HLB小柱，待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱，萃取過(guò)程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行，最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器，一并過(guò)柱，抽真空2 min，將小柱抽干;同時(shí)準(zhǔn)備活化氨基-硫酸鎂小柱，在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無(wú)水硫酸鎂，用5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化氨基-硫酸鎂小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)活化溶液;由上而下將HLB小柱(上)NH2小柱(下)進(jìn)行串聯(lián)，用15 mL正已烷+乙酸乙酯(1+1)分三次對(duì)串聯(lián)小柱進(jìn)行洗脫，并且洗脫開始時(shí)需要負(fù)壓抽真空，以便洗脫進(jìn)行，收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管，置于40℃下氮吹干，用甲醇:水為5:95溶解殘?jiān)ㄈ葜?.0 mL，取上層清液供LC/MS/MS分析。

儀器設(shè)備

　　2. LC-MS/MS儀器條件

　　(1)液相色譜參數(shù)：

　　色譜柱：Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um

　　流動(dòng)相：A：水(含5mM甲酸銨) B：甲醇(含5mM甲酸銨)

　　柱溫：30℃，流速：250μl/min;

　　流動(dòng)相：A：水(5mM乙酸銨)，B：甲醇(5mM乙酸銨);

　　梯度洗脫，洗脫條件見表1：

　　(2)質(zhì)譜條件參數(shù)：

　　離子源：Turbo V™離子源;

　　掃描模式：正離子

　　采集模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM

　　以上質(zhì)譜參數(shù)適用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號(hào)儀器;

實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

　　多菌靈和甲霜靈總離子譜圖如下：

　　結(jié)論

　　AB SCIEX提供的全方位解決方案，可同時(shí)測(cè)定葡萄酒中多菌靈和甲霜靈。