方案優(yōu)勢

準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好。

采用標(biāo)準(zhǔn)

本文參照公安部 GA/T842-2009 標(biāo)準(zhǔn)，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，頂空-氣相色譜法分析血液中的酒精含量。

方法/原理/步驟

　　1.實驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　島津GC-2010 Plus氣相色譜儀，配FID檢測器，頂空進(jìn)樣器(DANI HSS-86.50)

　　1.2分析條件

　　1.2.1色譜條件

　　色譜柱：Stabilwax，30 m×0.25 mm×0.25μm

　　進(jìn)樣口溫度：200℃

　　柱溫程序：70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min)

　　柱流量：1.2 mL/min

　　進(jìn)樣方式：分流

　　分流比：5:1

　　檢測器溫度：230℃

　　氫氣流量：40 mL/min

　　空氣流量：400 mL/min

　　尾吹氣流量：30 mL/min

　　1.2.2頂空條件

　　平衡溫度：70℃

　　平衡時間：15 min

　　定量環(huán)溫度：105℃

　　傳輸線溫度：110℃

　　1.3樣品制備

　　用移液槍移取0.50 mL待測血液樣品于頂空瓶中，加入0.1 mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內(nèi)標(biāo)，密封后待測試。

　　2.結(jié)果討論

　　2.1乙醇和叔丁醇的色譜圖

　　圖1以血液為基質(zhì)的乙醇和叔丁醇色譜圖(濃度80 mg/100mL)

　　2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　用移液槍移取0.5 mL空白血液樣品于頂空瓶中，加入一定量的乙醇水溶液，得到5、20、40、80、160 mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)系列濃度，再分別添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內(nèi)標(biāo)。頂空進(jìn)樣，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖2，相關(guān)系數(shù)為0.9995。

　　2.3回收率測試及檢出限

　　用移液槍移取0.5mL空白血液樣品于頂空瓶中，加入一定量濃度為1000mg/100mL乙醇水溶液，加標(biāo)濃度分別為5、20、80mg/100mL，每種濃度取三份平行樣。再分別添加0.1mL叔丁醇水溶液(200mg/100mL)作為內(nèi)標(biāo)。按照上述前處理步驟進(jìn)行回收率測試，結(jié)果見下表1。

儀器設(shè)備

　　島津GC-2010 Plus氣相色譜儀，配FID檢測器，頂空進(jìn)樣器(DANI HSS-86.50)