方案優(yōu)勢(shì)

由于乳制品基體相對(duì)比較復(fù)雜，測(cè)定結(jié)果容易出現(xiàn)假陽(yáng)性，而質(zhì)譜準(zhǔn)確定性的特征在很大程度上減少了假陽(yáng)性的出現(xiàn)，減少了實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤判。氣相色譜- 質(zhì)譜法檢測(cè)靈敏度高，比報(bào)道的離子色譜法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比較高，會(huì)有部分脂肪進(jìn)入氣質(zhì)聯(lián)用儀，導(dǎo)致襯管，柱前端極其容易臟，該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中經(jīng)常清洗襯管，若色譜柱出現(xiàn)分離狀況及峰形不佳時(shí)，可以采用截取色譜柱前端來(lái)解決此類問(wèn)題。本方法是乳制品中硫氰酸根檢測(cè)的快速定性定量方法，通過(guò)對(duì)方法檢出限、回收率、重現(xiàn)性的實(shí)驗(yàn)確證，方法準(zhǔn)確性高。本方法的建立能為質(zhì)監(jiān)部門(mén)和企業(yè)提供技術(shù)支持，具有檢測(cè)靈敏度高、成本低廉、檢測(cè)方便快捷，可以在乳品企業(yè)及檢測(cè)機(jī)構(gòu)廣泛應(yīng)用于液體乳與乳粉中的質(zhì)量驗(yàn)收與質(zhì)量控制，保證市場(chǎng)食品的安全。

采用標(biāo)準(zhǔn)

《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》

方法/原理/步驟

　　硫氰酸鈉是一種白色斜方晶系結(jié)晶或粉末，屬于高環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)品，其主要用途是工業(yè)原料，在食品中不允許添加。硫氰酸根(SCN-)能抑制人體內(nèi)碘的轉(zhuǎn)移而引起地方性甲狀腺腫，其毒性主要是通過(guò)硫氰酸氧化酶轉(zhuǎn)化為氰根離子(CN-)來(lái)呈現(xiàn)。長(zhǎng)期接觸硫氰酸鈉會(huì)抑制甲狀腺功能，引起女性經(jīng)期延長(zhǎng)、血量增加。由于硫氰酸鈉在生鮮乳的保鮮中能夠起到一定的作用，因此國(guó)內(nèi)外都有很多關(guān)于硫氰酸鈉用于生鮮乳保鮮的研究。其作用機(jī)制是以乳過(guò)氧化物酶作為催化劑，通過(guò)過(guò)氧化氫氧化硫氰酸根，生成具有抗菌活性的物質(zhì)——次硫氰酸根離子。反應(yīng)生成的次硫氰酸根可氧化細(xì)菌蛋白質(zhì)的硫氫基，使其轉(zhuǎn)變?yōu)榱蜓趸苌铮⑦M(jìn)一步水解產(chǎn)生次磺酸阻礙了細(xì)菌的新陳代謝，從而達(dá)到抑制細(xì)菌生長(zhǎng)繁殖的目的。

　　聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織聯(lián)合食品添加劑委員會(huì)官方文件中，也對(duì)其用于牛奶保鮮的有效性和安全性進(jìn)行了評(píng)價(jià)，認(rèn)為這種方法可以有效地延長(zhǎng)生鮮乳的保鮮期，但硫氰酸鈉是毒害品，過(guò)量的食入會(huì)對(duì)人體造成極大傷害。基于其有效的抑菌、保鮮作用，硫氰酸鈉成為不法奶農(nóng)向原料乳或奶粉中不正當(dāng)添加的物質(zhì)之一。

　　2008年12月12日衛(wèi)生部發(fā)布的《食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑品種名單(第一批)》中明確規(guī)定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質(zhì)。研究快速有效地檢測(cè)乳制品中硫氰酸根的方法，防范奶農(nóng)或者奶站違法添加此類物質(zhì)是質(zhì)檢部門(mén)亟待考慮的問(wèn)題。

圖 硫氰酸根衍生產(chǎn)物特征離子流圖(a)及其質(zhì)譜圖(b)

　　當(dāng)前，針對(duì)硫氰酸根的檢測(cè)方法較多，包括分光光度法、氣相色譜法、熒光和離子色譜法，此外還有用于快速定性檢測(cè)的顯色法等。據(jù)報(bào)道乳制品中硫氰酸根檢測(cè)主要集中在離子色譜法，該檢測(cè)方法靈敏度較低。目前，缺乏一種能同時(shí)對(duì)乳粉與液態(tài)奶中的硫氰酸根進(jìn)行定性與準(zhǔn)確定量的檢測(cè)方法，鑒于此，本實(shí)驗(yàn)擬建立液體乳與乳粉中硫氰酸根的氣相色譜-質(zhì)譜檢測(cè)方法，該方法根據(jù)硫氰酸根能與α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活潑溴發(fā)生取代反應(yīng)的原理，對(duì)乳制品中的硫氰酸根進(jìn)行定量檢測(cè)，方法準(zhǔn)確度和靈敏度高，能完全滿足企業(yè)及質(zhì)監(jiān)部門(mén)的實(shí)驗(yàn)要求。

儀器設(shè)備

　　GCMS-QP2010 SE功能齊全，使用簡(jiǎn)便

　　1、最大柱流量高達(dá)4 mL/min，多種色譜柱可供選擇

　　2、基于GCMS-QP5000系列建立的分析方法可靈活轉(zhuǎn)換

　　3、支持直接進(jìn)樣模式；搭建簡(jiǎn)便，無(wú)需挪動(dòng)GC

　　4、生態(tài)模式可減少實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行成本；待機(jī)模式下可省電40%*

　　*與以往機(jī)型比較

　　DI直接進(jìn)樣桿(可選)可使用戶在高沸點(diǎn)樣品分析中輕松獲取質(zhì)譜圖。此外，無(wú)需設(shè)置氣相色譜分析參數(shù)，即可快速定性。

　　借助譜庫(kù)檢索功能，輕松鑒別化合物。大量公共譜庫(kù)可選，諸如NIST、Wiley，以及各種自建庫(kù)。

　　經(jīng)濟(jì)：經(jīng)濟(jì)型，具備生態(tài)模式

　　減少電量消耗

　　配備生態(tài)模式可在待機(jī)模式時(shí)節(jié)電40%*。生態(tài)模式可在GC-MS夜間運(yùn)行期間自動(dòng)運(yùn)行，節(jié)省不必要的電量消耗。

　　進(jìn)入生態(tài)模式后，色譜、質(zhì)譜儀以及電腦等設(shè)備不必要的電量消耗將被杜絕。載氣消耗也相應(yīng)減少。而且，生態(tài)模式可以在批處理執(zhí)行完畢后自動(dòng)運(yùn)行，因此在夜間分析完成時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)節(jié)省電量和載氣。