檢測認證人脈交流通訊錄
產(chǎn)品描述:需測鉛、鎘、鉻的產(chǎn)品類別:1、電線電纜;2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質(zhì));3、電池(包括金屬或非金屬物質(zhì));4、金屬組件。要說明的是,元器件封裝暫屬豁免范圍,其封腳是錫鉛合金,熔化點高于純錫,但其鉛的含量比例大大于錫,是因為如果封腳是純錫,過波峰焊或回流焊時,管腳的錫會一起溶化下來,會造成焊接不良;如是37:63左右比例的鉛錫合金,鉛就會先熔到線路板的焊盤上,也會造成焊接不良。國家質(zhì)檢總局用的是原子吸收光譜儀。儀器原理和原子熒光光譜儀基本相同,只是(銳線)光源、原子化器(系統(tǒng))和分光系統(tǒng)是在一條直線上,而后者是成90度。原子吸收光譜分析法的優(yōu)點是:
①檢出限低,靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達10-9 g(ppm級),石墨爐原子吸收法的還可高1-3個數(shù)量級(可達ppb級)。
②測量精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對偏差可小于1%,測量精度已接近于經(jīng)典化學(xué)方法。石墨爐原子吸收法的測量精度一般為3-5%。
③選擇性強,方法簡便,分析速度快。由于采用銳線光源,樣品不需要經(jīng)繁瑣的分離,可在同一溶液中直接測定多種元素,測定一個元素只需要數(shù)分鐘,分析操作簡便、迅速。
④應(yīng)用范圍廣。即能用于微量分析有能用于超微量分析,從測定的元素來說,可測定的元素多達70多種,不僅可以測定金屬元素,也可用間接的方法測定非金屬元素和有機化合物。
下面是國家質(zhì)檢總局的《電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的測定火焰原子吸收光譜法》
范圍
本標準規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘和鉻的密閉壓力罐消解-火焰原子吸收光譜測定方法。本標準適用于WEEE和RoHS兩項指令所涉及的10大類民用及工業(yè)用電子電氣產(chǎn)品中限用有害物質(zhì)鉛、鎘和鉻的測定。它覆蓋了電子電氣產(chǎn)品所有材質(zhì)如聚合物、金屬及電子制品。本方法適用于同時測定電子電器產(chǎn)品中總鉛、總鎘和總鉻含量。方法的最低檢測濃度為:鉛(Pb)0.2μg/ mL、鎘(Cd)0.02μg/ mL、鉻(Cr)0.2μg/mL。其中鉻的測定結(jié)果可作為電子電氣產(chǎn)品中六價鉻的定量篩選方法。
方法提要
對電子電氣中的金屬組件,直接采用常規(guī)低溫酸消解方法處理,使其成為可溶性鹽類。對其余的電子電氣組件,采用密閉高溫壓力消解法處理:將拆分破碎的樣品置入聚四氟乙烯罐中,加入硝酸和雙氧水,用不銹鋼外套擰緊,在高溫和密閉容器內(nèi)將樣品溶解。消解液導(dǎo)入火焰原子吸收光譜儀中原子化,利用Pb、Cd和Cr原子在特定波長下的吸光度與濃度的正比關(guān)系對鉛、鎘和鉻進行定量分析。3設(shè)備和試劑3.1設(shè)備3.1.1原子吸收光譜儀配鉛、鎘和鉻空心陰極燈。3.1.2烘箱,能加熱至180℃。3.1.3聚四氟乙烯罐(帶蓋)以及不銹鋼罐外套。
3.2試劑和材料除非另有說明,均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的試劑,去離子水或等同純度的水。3.2.1硝酸(HNO3):優(yōu)級純3.2.2雙氧水(H2O2):分析純3.2.3鹽酸(HCl):優(yōu)級純3.2.4鉛、鎘、鉻標準溶液:國家標準物質(zhì),濃度為100μg/mL或1000μg/mL。
4測定步驟4.1樣品處理4.1.1電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等),自然風干后用工具剪碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。4.1.2電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機械破碎再用研磨機研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機械方法破碎成大小不超過2mm×2mm的樣品。4.1.3電池類:金屬組件(如外殼、電極等)歸入5.1.4類,非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。4.1.4金屬組件:用金屬切割機或機床處理成細條狀或粉末樣。
4.2樣品消解4.2.1高溫壓力消解法:適用于4.1.1~4.1.3類樣品。準確稱取0.2g~0.5g樣品至聚四氟乙烯罐中,加入8mL HNO3(3.2.1),5 mL H2O2(3.2.2),蓋上聚四氟乙烯蓋子,擰緊不銹鋼外套,置入烘箱中于180±5℃加熱4小時。冷卻至室溫。取出聚四氟乙烯罐,此時,樣品中含有的有機物應(yīng)完全被消解,溶液清亮,將溶液小心轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌聚四氟乙烯罐及蓋子3-4次,洗滌液并入容量瓶中,定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀產(chǎn)生,用濾紙或濾膜過濾,保留濾液待測。同時做試劑空白實驗。
4.2.2常規(guī)低溫酸消解法:適用于4.1.4類樣品準確稱取0.5g樣品至燒杯或錐形瓶中,加入3mL水、3mL HNO3(3.2.1),蓋上表面皿,等待反應(yīng)平息。如果樣品尚有殘留,置電熱板上溫熱,視溶解程度可補加1~2 mL HNO3(3.2.1),直到樣品完全溶解。硝酸不能溶解的金屬或合金,可補加5~10mLHCl(3.2.3),低溫加熱溶解。溶解完全后,冷卻,并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水洗滌并定容至刻度。同時做試劑空白實驗。
4.3測定4.3.1原子吸收光譜儀參數(shù)選用火焰原子吸收光譜法,可根據(jù)儀器說明書要求自己選擇測試條件,一般儀器使用條件為:
元素測定波長,nm其他可選波長,nm通帶寬度,nm火焰背景校正Pb 217.0 283.3 1.0 C2H2-air開Cd 228.8 326.2 0.5 C2H2-air開Cr 357.9 429.0 0.2 C2H2-air開
4.3.2校準曲線使用鉛、鎘、鉻標準溶液(4.6),用水逐級稀釋,配成下列標準溶液(含2%HNO3介質(zhì),單標和混合標準均可):Pb(μg/mL):0,1,2,3,5,10;Cd(μg/mL):0,0.1,0.2,0.3,0.5,1;Cr(μg/mL):0,1,2,3,5,10。此標準溶液系列可在4℃保存1個月。測量標準溶液的吸光度,以吸光度值對應(yīng)濃度繪制校準曲線,并計算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線性系數(shù)、特征濃度等)。
4.3.3樣品測定及結(jié)果表示在測定校準曲線的同時測定消解液(4.2)的吸光度值,根據(jù)校準曲線計算出消解液中Pb、Cd和Cr濃度。如果消解液中Pb、Cd和Cr濃度超出校準曲線最高點濃度值,則應(yīng)對消解液進行適當稀釋后再測定。樣品中Pb、Cd和Cr含量按公式(1)計算:C=(A-B)×V×N/W………………………(1)式中:C——樣品中Pb、Cd或含量,μg/g;A——從校準曲線計算得出的樣液濃度,μg/mL;B——從校準曲線計算得出的空白溶液濃度,μg/mL;V——消解液定容體積,mL;N——消解液稀釋倍數(shù);W——樣品稱樣質(zhì)量,g。
5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。我們公司可提供國產(chǎn)儀器:原子吸收分光光度計(火焰)
產(chǎn)品類型號為: WFX-310
-性能指標*波長范圍: 190~900nm*波長準確度: ±0.5nm*分辨率: 光譜帶寬0.2nm時分開雙錳線(279.5nm和 279.8nm)且谷峰能量比<30﹪*基線穩(wěn)定性: ≦0.005A/30min*背景校正系統(tǒng):氘燈背景校正1A時≥30倍-光源系統(tǒng)*燈安裝數(shù):2支燈可同時供電(1支預(yù)熱)*燈電流調(diào)節(jié)微機控制調(diào)整電流,調(diào)節(jié)范圍0-20mA *燈電源供電方式方波脈沖供電-光源系統(tǒng)*單色儀:Czerny-Turner型光柵單色儀*光柵刻線: 1800條/nm*焦距:277mm*閃耀波長:250nm*光譜帶寬: 0.1nm,0.2nm,0.4nm,1.2nm四檔切換-檢測與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)*檢測器: 高靈敏度、寬光譜范圍光電倍增管*電學(xué)微機系統(tǒng):光能量及負高壓自動平衡*顯示方式:LED顯示能量值及測量值,具有濃度直讀功能*讀數(shù)方式:具有瞬時值、時間平均值、峰高、峰面積值四種方式積分或采樣時間范圍0.1—19.9秒*標尺擴展: 0.1—99倍*數(shù)據(jù)處理方式:自動計算樣品平均值、標準偏差、相對標準偏差、統(tǒng)計數(shù)據(jù)。重復(fù)次數(shù)選擇范圍1—99*測量方式:可測定3-7個標準點,自動擬合工作曲線靈敏度自動校正*結(jié)果打印: 多重打印功能,可全部或分別打印測試數(shù)據(jù)、工作 曲線、信號圖形和分析功能*儀器自檢:具有檢查各種功能鍵當前狀態(tài)的功能-火焰分析*燃燒器:10cm單縫全鈦燃燒器*霧化室: 耐腐蝕全塑霧化室*噴霧室:金屬套高效玻璃噴霧趨*位置調(diào)節(jié):高度調(diào)節(jié),水平調(diào)節(jié),轉(zhuǎn)動角度調(diào)節(jié)*氣路系統(tǒng): 具有乙炔漏氣自動報警功能空氣—乙炔火焰代表元素Cu:特征濃度≤0.03mg/L檢出限≤0.006mg/L外形尺寸及重量主機:1020(長)Х490(寬)Х540(高)mm3 80kg
注:1、WFX-320原子吸收風光光度計與WFX-310的區(qū)別是:WFX-320可擴展加WF-1E石墨爐電源,進行無火焰分析。
2、當需測高溫(熔化)元素鈦、鎢、銫等時,需用“富氧-空氣-乙炔火焰分析法的WFX-110B型儀器;4、用于測RoHS,火焰(法)原子吸收分光光度計的精度已足夠,火焰/石墨爐原子吸收分光光度計的精度一般為ppb級(十億分之一級),價格貴很多。5、每種元素對應(yīng)每種燈,均為選購件,價格不全相同,共有88種元素燈供用戶選擇。
產(chǎn)品類型號為: WFX-110B
-性能指標*波長范圍: 190~900nm*波長準確度: 優(yōu)于±0.25nm*分辨率: 光譜帶寬0.2nm時分開雙錳線(279.5nm和279.8nm)且谷峰能量比<30﹪*基線穩(wěn)定性: ≦0.004A/30min*背景校正系統(tǒng): 氘燈背景校正1A時≧30倍*自吸效應(yīng)背景校正:1.8A時≧30倍*燈安裝數(shù): 6燈座自動轉(zhuǎn)換(其中兩支可直接使用高性能空心陰極燈)*光柵刻線: 1800條/nm*結(jié)果打印: 可打印階段測試數(shù)據(jù)或最終分析報告,能夠使用Excel軟件編輯*氣路保護: 具有漏氣、空氣欠壓、異常滅火報警與自動保護功能*檢測器: 高靈敏度、寬光譜范圍光電倍增管*霧化室: 全塑霧化室*點火方式: 自動點火
-產(chǎn)品特點(1)專利技術(shù):富氧—空氣—乙炔火焰法分析(2)自動轉(zhuǎn)換的光源系統(tǒng)可直接使用高性能空心陰極燈(3)自動切換光譜帶寬、自動點火、全自動波長掃描及尋峰。(4)完善的安全保護:對燃氣泄露、空氣欠壓、異常滅火具有報警和自動安全保護功能。(5)電路設(shè)計采用大規(guī)模可編程邏輯陣列、芯片間總線(Inter IC Bus)技術(shù),使用歐式插座、AMP接插件等高可靠性電器連接件(6)標準RS-22串口通訊(7) Windows 98/Me操作系統(tǒng)中文應(yīng)用軟件 i.可實現(xiàn)樣品自動稀釋、工作曲線自動擬合、靈敏度自動校正、標準加入法 ii.樣品濃度、含量自動計算、重復(fù)測量自動計算平均值、標準偏差、相對標準偏差 iii.順序進行同一樣品多元素測定 iv.可打印階段測試數(shù)據(jù)或最終分析報告,使用Excel編輯處理數(shù)據(jù)(8)可配石墨爐系統(tǒng)(選購)實現(xiàn)無火焰分析


