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直接電解法　將硫、二氯化硫、一氯化硫、二硫化碳或硫化氫等加入到無水氟化氫中，以鎳為陽極進行電解即可制得六氟化硫。用硫化氫與無水氫氟酸電解時，以鎳作極，鐵作陰極，溫度為－10～20℃，電壓為7～20V。電解產(chǎn)物應除去雜質(zhì);催化氧化法　金屬氧化物為催化劑，于300℃下，用空氣氧化四氟化硫，該法缺點是收率過低。

熱解法，在500～2000℃使SF4熱解，但該法的轉(zhuǎn)換率及收率皆低，采用微波放電分解SF4亦可。氟化鈷法　將硫磺或其他硫化物在三氟化鈷和二氯化鈷存在下與過量氟作用以制備六氟化硫。二氧化硫與氟燃燒法。聯(lián)產(chǎn)法　氯氟代甲烷和六氟化硫聯(lián)產(chǎn)，氟化碳（COF2）與六氟化硫聯(lián)產(chǎn)。