GB/T3045-2017普通磨料碳化硅化學分析方法

標準范圍：

本標準規定了碳化硅磨料及結晶塊中二氧化硅、游離硅、游離碳、酸處理失量、總碳、碳化硅、三氧化 二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的測定方法。 本標準適用于碳化硅含量不小于95%的磨料及結晶塊的化學成分測定。

表面雜質分析：

本章適用于磨料原始粒度狀態或結晶塊破碎至一定粒度后表面雜質的分析。

二氧化硅的測定方法：

1.分光光度法

原理：

試樣用氯化鈉-鹽酸-氫氟酸處理,使二氧化硅溶解,加鉬酸銨使硅酸離子形成硅鉬雜多酸,用1,2, 4-酸還原劑將其還原成硅鉬藍,于700nm 波長處測定其吸光度。

2.氟硅酸鉀容量法

原理：

二氧化硅在氫氟酸-氟化鉀和鹽酸溶液中加熱溶解,生成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀,沸水水解,以 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定,根據消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算出二氧化硅的含量。

游離硅的測定：

1.分光光度法

原理:

試樣用硝酸鈉-硝酸-氫氟酸處理,使二氧化硅及表面硅溶解,用硅鉬藍吸光光度法測得其含量減去二氧化硅的含量換算而得。

2. 氣體容量法

原理：

測定硅與熱的氫氧化鈉溶液反應時釋放氫氣的體積以定量表面硅的含量。化學反應式如下所示:

Si+2NaOH+H2O→Na2SiO3+2H2↑

游離碳的測定:

1. 燃燒吸收重量法

原理:

F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850 ℃左右加熱,5min內碳化硅幾乎不分解,而碳化硅 表面游離的碳燃燒生成二氧化碳,用蘇打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游離碳的量。

F1200(P2500或#2500)以細的試樣在650℃左右加熱,5min內碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表 面游離的碳燃燒生成二氧化碳用蘇打石灰吸收管吸收,由其增重即可求得游離碳的量。

2. 紅外吸收法

原理:

F1200(P2500或#2500)及以粗的試樣在850 ℃左右加熱,5min內碳化硅幾乎不分解,而碳化硅 表面游離的碳燃燒生成二氧化碳,二氧化碳氣體進入吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉 化為信號,經計算機處理輸出結果。 F1200(P2500或#2500)以細的試樣在650℃左右加熱,5min內碳化硅幾乎不分解。而碳化硅表 面游離的碳燃燒生成二氧化碳,二氧化碳氣體進入吸收池,對相應的紅外輻射進行吸收,由探測器轉化為信號,經計算機處理輸出結果。

1. 灼燒減量法

原理:

試樣在650 ℃~750 ℃高溫下灼燒,其表面的游離碳被氧化成二氧化碳逸去,失去的質量即為游離碳的含量。本方法適用于粒度號為F1200(P2500或#2500)及以粗且游離硅含量小于1.5%的試樣中游離碳含量的測定。

碳化硅的測定：

原理：

試樣經氫氟酸-硝酸-硫酸處理使表面的硅和二氧化硅生成揮發性的四氟化硅逸出,用鹽酸浸取使 表面雜質溶解,測定殘留物量即為碳化硅的含量。F400(P800或#700)以細的微粉只用氫氟酸處理,需減去其中的硅含量。

三氧化二鐵的測定：

分光光度法

原理：

在pH8~11.5的氨性溶液中,三價鐵離子與磺基水楊酸反應生成黃色的磺基水楊酸鐵絡鹽,于波長420nm處測其吸光度,從而測定三氧化二鐵的含量。

三氧化二鋁的測定：

分光光度法

原理：

鋁與鉻天青S在pH4~pH6的溶液中生成紫紅色絡合物,借此進行鋁的比色測定。

氧化鈣和氧化鎂的測定：

EDTA容量法

原理：

分離過鐵、鋁等干擾元素的濾液在pH≈13時,以鈣試劑羧酸鈉鹽作指示劑,用 EDTA 容量法測定 CaO 含量;在pH≈10時,以鉻黑T作指示劑,用EDTA容量法測定CaO、MgO合量,減去CaO含量后,計算 MgO的含量。

其他分析方法:

射線熒光法(RFA)也可用于表面鐵、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的測定。