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　　食品中硼酸的測(cè)定

　　1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中硼酸的測(cè)定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品、肉制品(如肉丸)、豆類、面食類、腐竹、粽子、糕點(diǎn)、醬油、涼粉、涼皮等食品中

　　硼酸的測(cè)定。

　　2 原理

　　通過乙基己二醇-三氯甲烷溶液對(duì)樣品中的硼酸進(jìn)行快速的富集、萃取,除去共存鹽類的影響,利用

　　硫酸與姜黃混合生成的質(zhì)子化姜黃與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物。溶液顏色的深淺與樣品中硼酸含量成正

　　比,通過比色可以測(cè)定樣品中硼酸的含量。

　　3 試劑和材料

　　除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

　　3.1 試劑

　　3.1.1 硫酸(H2SO4)。

　　3.1.2 無水乙醇(CH3CH2OH)。

　　3.1.3 甲醇(CH3OH)。

　　3.1.4 亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O]。

　　3.1.5 乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。

　　3.1.6 姜黃色素。

　　3.1.7 冰乙酸(CH3COOH)。

　　3.1.8 2-乙基-1,3-己二醇[CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH]。

　　3.1.9 三氯甲烷(CHCl3)。

　　3.1.10 硼酸(H3BO3)。

　　3.2 試劑配制

　　3.2.1 硫酸溶液(1+1):取等體積的硫酸和水,將硫酸沿?zé)诰徛⑷胨?并用玻璃棒不斷攪拌,

　　使熱量及時(shí)散失。

　　3.2.2 亞鐵氰化鉀溶液:稱取106.0g亞鐵氰化鉀,用水溶解,并稀釋至1000mL。

　　3.2.3 乙酸鋅溶液:稱取220.0g乙酸鋅,先加30mL冰乙酸溶解,用水稀釋至1000mL。

　　3.2.4 姜黃-冰乙酸溶液:稱取姜黃色素0.10g溶于100mL冰乙酸中,此溶液保存于塑料容器中。

　　3.2.5 2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液(EHD-CHCl3 溶液):取2-乙基-1,3-己二醇10mL,加三氯甲

　　烷稀釋至100mL,此溶液保存于塑料容器中。

　　3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　3.3.1 硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至

　　1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為500μg/mL。

　　3.3.2 硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:取硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.00mL,加水定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼

　　酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5μg/mL。所配制溶液于0℃~4℃冰箱中可儲(chǔ)存3個(gè)月。

　　4 儀器和設(shè)備

　　注:試驗(yàn)中使用的容器均為塑料容器。

　　4.1 電子天平:感量為0.01g和0.0001g。

　　4.2 分光光度計(jì)。

　　4.3 高速搗碎機(jī)。

　　4.4 渦旋振蕩器。

　　5 分析步驟

　　5.1 試樣制備

　　固體樣品:稱取經(jīng)高速搗碎機(jī)搗碎的樣品2g~10g(精確至0.01g)于150mL塑料燒杯中,加

　　40mL~60mL水混勻,緩慢滴加2mL硫酸,超聲10min促進(jìn)溶解混合。加乙酸鋅溶液5mL,亞鐵氰

　　化鉀溶液5 mL,加水定容至100 mL,過濾后作為制備的試樣溶液。根據(jù)樣品含量取1.00 mL~

　　3.00mL 制備的試樣溶液于25mL塑料試管中,加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩混勻,加

　　EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHD-CHCl3 溶液

　　并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。過濾液作為樣品測(cè)試液。

　　液體樣品:稱取樣品2g~10g(精確至0.01g)于150mL塑料燒杯中,加40mL水混勻,加乙酸鋅

　　溶液5mL,亞鐵氰化鉀溶液5mL,加水定容至100mL,過濾后作為制備的試樣溶液。根據(jù)樣品含量取

　　1.00mL~3.00mL制備的試樣溶液于25mL塑料試管中,加水至5mL,加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩

　　混勻,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHDCHCl3

　　溶液并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。過濾液作為樣品測(cè)試液。

　　注:如果萃取過程出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可將萃取液3000r/min離心3min或在測(cè)定體系中加入1mL甲醇以避免乳化

　　或沉淀現(xiàn)象,如加入甲醇應(yīng)保持加水定容總體積為5mL。

　　5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

　　準(zhǔn)確吸取硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL塑料試

　　管中,各加水至5mL。加硫酸溶液(1+1)1mL,振蕩混勻,加EHD-CHCl3 溶液5.00mL,蓋上蓋子,渦

　　旋振蕩器振搖2min,靜置分層,吸取下層的EHD-CHCl3 溶液并通過?7cm 干燥快速濾紙過濾。

　　各取1.00mL過濾液于50mL塑料試管中,依次加入姜黃-冰乙酸溶液1.0mL,硫酸0.5mL,搖

　　勻,靜置30min,加無水乙醇25mL,靜置10min,于550nm 處1cm 比色皿測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列

　　的硼酸含量(μg)為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　5.3 試樣溶液的測(cè)定

　　準(zhǔn)確吸取樣品測(cè)試液1.00mL于50mL塑料試管中,以下操作同5.2中的顯色、比色步驟。測(cè)定吸

　　光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中硼酸的濃度。

　　6 分析結(jié)果的表述

　　試樣中硼酸含量按式(1)計(jì)算:

　　X =

　　C ×1000×V1

　　m ×1000×V2 …………………………(1)

　　式中:

　　X ———試樣中硼酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

　　C ———由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣溶液中的硼酸的濃度,單位為微克(μg);

　　1000———換算系數(shù);

　　V1 ———試樣定容體積,單位為毫升(mL);

　　m ———試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

　　V2 ———測(cè)定所量取的試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)。

　　計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

　　7 精密度

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

　　8 其他

　　本方法的檢出限為2.50mg/kg,定量限為7.50mg/kg。

　　股票代碼：837554

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