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過期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繼續(xù)使用怎么做核查？
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一、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用有時(shí)候，某些特殊的原因（比如之前的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不再生產(chǎn)），實(shí)驗(yàn)室必須使用臨近失效或已過使用有效期仍將使用標(biāo)物。這個(gè)時(shí)候我們需要對(duì)標(biāo)物的特征量值重新驗(yàn)證，證實(shí)其是否保持校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。二、過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查方法量值的重新驗(yàn)證是一項(xiàng)較為困難的工作。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)如何選擇行之有效的檢測標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)標(biāo)物實(shí)施核查呢？有以下幾種方法： 1基準(zhǔn)方法在化學(xué)測量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測量方法： (1)同位素稀釋質(zhì)譜法； (2)庫侖法； (3)稱量法； (4)滴定法； (5)凝固點(diǎn)降低法。稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測定材料的純度（物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)），同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。 2根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對(duì)其核查某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。所以，實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。在資源允許的情況下，進(jìn)行高等級(jí)的驗(yàn)證。三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值核查結(jié)果的評(píng)定如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù)數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來對(duì)其測試結(jié)果作出合理的評(píng)定。 1 用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查 t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。t檢驗(yàn)法有三種，分別適用于不同類型和不同目的的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，見表1。 2 En數(shù)法按公式計(jì)算En值：式中： x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果； μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值； U1—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測量擴(kuò)展不確定度； U2—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度。 U1和U2的置信水平為95%。部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的是允許差，而非擴(kuò)展不確定度。 En數(shù)法判定準(zhǔn)則如下：若，En≤1則判定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。 3 按臨界值（CD值）判定如果用于該檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法可以提供可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR,則可用臨界值（CD值）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查結(jié)果進(jìn)行判定。按下式計(jì)算CD值：該方法的判定準(zhǔn)則如下：若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在重復(fù)條件下n次測定的平均值x與保證值μ0之差的絕對(duì)值小于臨界值CD值，則該測定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。 4 按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定評(píng)定在En值及CD值均不可獲得時(shí)，如相應(yīng)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測試結(jié)果的允許差，可按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定。按下式計(jì)算Z值：式中： x—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查n次測定均值； μ0—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值； △—變動(dòng)性的適當(dāng)?shù)墓烙?jì)量/度量值，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的允許差。該方法的判定準(zhǔn)則如下：若，Z≤1則判定核查結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。四、實(shí)例根據(jù)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書對(duì)過期鋅精礦（HXBYZnS-01）中的Ag含量實(shí)施期間核查。 (1)外觀核查。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝完好，標(biāo)識(shí)清晰，存放環(huán)境干燥室溫，粒度均勻，無結(jié)塊。 (2)量值核查。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中銀含量的保證值為166g/t，根據(jù)GB/T8151.12-2000對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行前處理，然后用原子吸收法重復(fù)測定8次，結(jié)果見表2，歡迎關(guān)注我們，微信公眾號(hào)：實(shí)驗(yàn)室ISO17025

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張培

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